精餾實驗報告
一、目的及任務
①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。
②了解板式塔的結構，觀察塔板上汽-液接觸狀況。
③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。
④測定部分回流時的全塔效率。
⑤測定全塔的濃度(或溫度)分布。
⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。
二、基本原理
在板式精餾塔中，由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現多次接觸，進行傳熱與傳質，使混合液達到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務，則需要無窮多塔板的精餾塔。當然，這不符合工業實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產品采出，也無原料加入，塔頂的冷凝液全部返回塔中，這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少，又易于達到穩定，故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。
實際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾操作中，若回流系統出現故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。
板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數，有以下兩種定義方法。
(1) 總板效率E
E=N/Ne
式中 E--總板效率;N--理論板數(不包括塔釜);
Ne--實際板數。
(2)單板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中 Eml--以液相濃度表示的單板效率;
xn ，xn-1--第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;
xn*--與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高板效率;對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設計中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化，其沸騰給熱系數也將發生變化，從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm
式中 Q--加熱量，kw;
α--沸騰給熱系數，kw/(m2*K);
A--傳熱面積，m2;
△tm--加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中 U--電加熱的加熱電壓，V; R--電加熱器的電阻，Ω。
三、裝置和流程
本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。
1.精餾塔
精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結構尺寸為:塔徑∮(57×3.5)mm，塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm;每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設有一節玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。
圖1 精餾裝置和流程示意圖
1.塔頂冷凝器 2.塔身 3.視盅 4.塔釜 5.控溫棒 6.支座
7.加熱棒 8.塔釜液冷卻器 9.轉子流量計 10.回流分配器
11.原料液罐 12.原料泵 13.緩沖罐 14.加料口 15.液位計
2.回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的'回流或采出操作。即當控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態;當控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制，也可通過計算機實現自動控制。
3.測控系統
在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數，該系統的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現計算機在線數據采集與控制。
4.物料濃度分析
本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質的折射率存在差異，且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低;若要實現高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。
混合料液的折射率與質量分數(以乙醇計)的關系如下。
.=60.8238-44.0529nD
式中 .--料液的質量分數;
nD--料液的折射率(以上數據為由實驗測得)。
四、操作要點
①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。
②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分數)左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。
③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡)，發現塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。
④測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數穩定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取數據(重復2～3次)，并記錄各操作參數。
⑤實驗完畢后，停止加料，關閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后(視鏡內無料液時)，切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現場。
五、報告要求
①在直角坐標系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數。 ②求出全塔效率和單板效率。
③結合精餾操作對實驗結果進行分析。
六、數據處理
(1)原始數據
①塔頂：nD1=1.3597，nD2=1.3599;塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779
nD1=1.3658，nD2=1.3658;nD1=1.3678，nD2=1.3681。②第四塊板：第五塊板： (2)數據處理
①由附錄查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 關系：
表1：乙醇—正丙醇平衡數據(p=101.325kPa) 序號 1
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
液相組成x 氣相組成y 沸點/℃ 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0
0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0
97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38
乙醇沸點：78.38℃，丙醇沸點：97.16℃。 純溶質(溶劑)折光率原始數據
純物質 冰乙醇 正丙醇
折光率
1.3581 1.3579 1.3809 1.3805
均值 1.3580 1.3807
回歸方程：
由質量分數m=A-BnD代入m1=1 nD1=1.3580 與m2=0 nD2=1.3807 得 .=60.8238-44.0529nD ① ②原始數據處理：
表2：原始數據處理
名稱
塔頂 塔釜 第4塊板 第5塊板
折光率nD
1.3597 1.3778 1.3658 1.3678
折光率nD
1.3599 1.3779 1.3658 1.3681
平均折光率nD 質量分數ω 摩爾分數x
1.3598 1.37785 1.3658 1.36795
0.9207 0.1255 0.6563 0.5616
0.9380 0.1577 0.7136 0.6256
以塔頂數據為例進行數據處理：
D
nD1.nD2
1.3597.1.3599
.1.3598
將平均折光率帶入①式
..60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207
0.9207
x...0.9380
1-0.92071-0.9207
...乙醇.正丙醇4660
③在直角坐標系中繪制x-y圖，用圖解法求出理論板數。
乙醇
參見乙醇-丙醇平衡數據作出乙醇-正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下所示(塔頂組成，塔釜組成)：
圖2：乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖
④求出全塔效率和單板效率。
由圖解法可知，理論塔板數為6.2塊(包含塔釜)，故全塔效率為E.
第5塊板的入板液相濃度x4=0.7136，出板組成x5=0.6256
由y5=x4=0.7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得x5=0.5490
N6.2
.100%..100%.77.5%N總8
則第5塊板單板效率 Em1,5.
0.7136.0.6256
.100%.53.46%
0.7136.0.5490
七、誤差分析及結果討論
1.誤差分析：
(1)實驗過程誤差：測定折光率時溶質組分有所揮發造成數據誤差
(2)數據處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數存在一定程度的誤差，尤其是在求取x5=0.5490時，直接在圖上尋找對應點，誤差較大。
(3)折光儀和精餾塔自身存在的系統誤差。
2.結果討論：
此次實驗測得的全塔效率為77.5%，單板效率為53.46%，全回流操作穩定 ，全塔效率和塔板效率較為合理。
八、思考題
1.什么是全回流.全回流操作有哪些特點，在生產中有什么實際意義.如何測定全回流條件下的氣液負荷.
答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內，這稱作全回流。 簡單來說，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續精餾。
b、D=0，實際生產是沒有意義的，但一般生產之前精餾塔都要進行全回流操作，因為剛開始精餾時，塔頂的產品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩定、平衡。
U2
Q..q.r R c、要測定全回流條件下的氣液負荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。
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