精餾實驗報告范文
學院:化學工程學院 姓名:學 號: 專業:化學工程與工藝 班 級:同組人員:
課程名稱: 化工原理實驗 實驗名稱: 精餾實驗實驗日期
北 京 化 工 大 學
實驗五 精餾實驗
摘要:本實驗通過測定穩定工作狀態下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度,得到該處液相濃度,根據數據繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數,從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗,了解精餾塔工作原理。 關鍵詞:精餾,圖解法,理論板數,全塔效率,單板效率。
一、目的及任務
①熟悉精餾的工藝流程,掌握精餾實驗的操作方法。
②了解板式塔的結構,觀察塔板上汽-液接觸狀況。
③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。
④測定部分回流時的全塔效率。
⑤測定全塔的濃度(或溫度)分布。
⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。
二、基本原理
在板式精餾塔中,由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實現多次接觸,進行傳熱與傳質,使混合液達到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比,稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一,其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分離任務,則需要無窮多塔板的精餾塔。當然,這不符合工業實際,所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時,既無任何產品采出,也無原料加入,塔頂的冷凝液全部返回塔中,這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少,又易于達到穩定,故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。
實際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾操作中,若回流系統出現故障,操作情況會急劇惡化,分離效果也將變壞。
板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數,有以下兩種定義方法。
(1) 總板效率E
E=N/Ne
式中E——總板效率;N——理論板數(不包括塔釜);
Ne——實際板數。
(2)單板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中 Eml——以液相濃度表示的單板效率;
xn ,xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;
xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后,可通過改變氣液負荷達到最高板效率;對于不同的板型,可以保持相同的物系及操作條件下,測定其單板效率,以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果,常用于板式塔設計中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓,塔內上升蒸汽量將會改變,同時,塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化,其沸騰給熱系數也將發生變化,從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律,可知
Q=αA△tm
式中 Q——加熱量,kw;
α——沸騰給熱系數,kw/(m2*K);
A——傳熱面積,m2;
△tm——加熱器表面與主體溫度之差,℃。
若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器為直接電加熱,則加熱量Q為
Q=U2/R
式中 U——電加熱的加熱電壓,V; R——電加熱器的電阻,Ω。
三、裝置和流程
本實驗的流程如圖1所示,主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系
統組成。
1.精餾塔
精餾塔為篩板塔,全塔共八塊塔板,塔身的結構尺寸為:塔徑∮(57×3.5)mm,塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔,正三角形排列,孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況,塔身設有一節玻璃視盅,在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計接口、測壓口和取樣口,分別用于觀測釜內液面高度,加熱料液,控制電加熱裝置,測量塔釜溫度,測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料,故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0.06m2,管外走冷卻液。
圖1 精餾裝置和流程示意圖
1.塔頂冷凝器 2.塔身3.視盅4.塔釜 5.控溫棒 6.支座
7.加熱棒 8.塔釜液冷卻器 9.轉子流量計 10.回流分配器
11.原料液罐 12.原料泵 13.緩沖罐 14.加料口 15.液位計
2.回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成,它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒,內部裝有鐵芯,塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下,在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后,電磁圈將引流棒吸起,操作處于采出狀態;當控制器電路斷開時,電磁線圈不工作,引流棒自然下垂,操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制,也可通過計算機實現自動控制。
3.測控系統
在本實驗中,利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數,該系統的引入,不僅使實驗跟更為簡便、快捷,又可實現計算機在線數據采集與控制。
4.物料濃度分析
本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇,由于這兩種物質的折射率存在差異,且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系,故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單,但精度稍低;若要實現高精度的測量,可利用氣相色譜進行濃度分析。
混合料液的折射率與質量分數(以乙醇計)的關系如下。
?=58.9149—42.5532nD
式中 ?——料液的質量分數;
nD——料液的折射率(以上數據為由實驗測得)。
四、操作要點
①對照流程圖,先熟悉精餾過程中的流程,并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。
②全回流操作時,在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分數)左右的乙醇-正丙醇料液,啟動進料泵,向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。
③啟動塔釜加熱及塔身伴熱,觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡),發現塔板上有料液時,打開塔頂冷凝器的水控制閥。
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