精餾實驗報告

            時間:2023-06-13 08:26:23 實驗報告 我要投稿

            精餾實驗報告4篇

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            精餾實驗報告4篇

            精餾實驗報告1

              采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

              學校:漳州師范學院

              系別:化學與環境科學系

              班級:

              姓名:

              學號:

              采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究

              摘要:本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構,研究了精餾塔在全回流條件下,塔頂溫度等參數隨時間的變化情況,測定了全回流和部分回流條件下的理論板數,分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。

              關鍵詞:精餾;全回流;部分回流;等板高度;理論塔板數

              1.引言

              欲將復雜混合物提純為單一組分,采用精餾技術是最常用的方法。盡管現在已發展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術,但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達到的目的時才采用。從技術和經濟上考慮,精餾法也是最有價值的方法。在實驗室進行化工開發過程時,精餾技術的主要作用有:(1)進行精餾理論和設備方面的研究。(2)確定物質分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質,提供產品或中間產品的純樣,供分析評價使用。

              (4)分析工業塔的`故障。(5)在食品工業、香料工業的生產中,通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質。

              2.精餾實驗部分

              2.1實驗目的

              (1)了解填料精餾塔的基本結構,熟悉精餾的工藝流程。

              (2)掌握精餾過程的基本操作及調節方法。

              (3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。

              (4)掌握精餾塔性能參數的測定方法,并掌握其影響因素。

              (5)掌握用圖解法求取理論板數的方法。

              (6)通過如何尋找連續精餾分離適宜的操作條件,培養分析解決化工生產中實際問題的能力、組織能力、實驗能力和創新能力。

              2.2實驗原理

              精餾塔一般分為兩大類:填料塔和板式塔。實驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續接觸式傳質設備,塔內氣液相濃度呈連續變化。常以等板高度(HETP)來表示精餾設備的分離能力,等板高度越小,填料層的傳質分離效果就越好。

              (1)等板高度(HETP)

              HETP是指與一層理論塔板的傳質作用相當的填料層高度。它的大小,不僅取決于填料的類型、材質與尺寸,而且受系統物性、操作條件及塔設備尺寸的影

              響。對于雙組分體系,根據其物料關系xn,通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進料組成xF及進料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關參數,用圖解法求得其理論板NT后,即可用下式確定:HETP=Z/NT

              (2)圖解法求理論塔板數NT

              精餾段的操作線方程為:yn+1= Rxn+xD R?1R?1

              上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數;

              xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數;

              xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數;

              R---泡點回流下的回流比;

              L'提餾段的操作線方程為:ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W

              上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數;

              xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分數;

              xW---塔釜的液體組成,摩爾分數;

              L′--提鎦段內下流的液體量,kmol/s;

              W----釜液流量, kmol/s;

              cpF(ts?tF)qxF加料線(q線)方程為:y=x-,其中q=1+ q?1q?1rF

              上式中,q---進料熱狀況參數;

              rF---進料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol;

              ts---進料液的泡點溫度, ℃;

              tF---進料溫度,℃;

              ---進料液組成,摩爾分數;

              L回流比R為:R= DFcxpF---進料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃);

              上式中, L---回流流量,kmol/s;

              D---餾出流量,kmol/s

              ① 全回流操作

              在精餾全回流操作時,操作線在y-x圖上為對角線,如下圖1所示,根據塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級,即可得到理論塔板數。

              全回流時理論板數的確定 圖2.部分回流時理論板數的確定

              ② 部分回流操作

              部分回流操作時,如上圖2,圖解法的主要步驟為:

              A.根據物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線,并畫出對角線作為輔助線;

              B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點,依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b;

              C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點c,連接a、c作出精餾段操作線; D.由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1),過點f作出q線交精餾段操作線于點d;

              E.連接點d、b作出提餾段操作線;

              F.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯,當梯級跨過點d時,就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯,直至梯級跨過點b為止;

              G.所畫的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數(包含再沸器),跨過點d的那塊板就是加料板,其上的階梯數為精餾段的理論塔板數。

              2.3實驗裝置流程示意圖

              1-塔釜排液口;2-電加熱管;3-塔釜;4-塔釜液位計;5-θ填料;6-窺視節;7-冷卻水流量計;8-盤管冷凝器;9-塔頂平衡管;10-回流液流量計;11-塔頂出料流量計;12-產品取樣口;13-進料管路;14-塔釜平衡管;15-旁管換熱器;16-塔釜出料流量計;17-進料流量計;18-進料泵;19-產品、殘液儲槽;20-料槽液位計;21-料液取樣口。

              2.4實驗操作步驟

              2.4.1全回流槽操作

              (1)配料:在料液桶中配制濃度20%(酒精的質量百分比)的料液。取料液少許分析濃度,達到要求后把料液裝入原料罐中。

              (2)打開儀器控制箱電源、儀表開關,儀表開始自檢,完畢,按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面。

            精餾實驗報告2

              一、目的及任務

              ①熟悉精餾的工藝流程,掌握精餾實驗的操作方法。

              ②了解板式塔的結構,觀察塔板上汽—液接觸狀況。

              ③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。

              ④測定部分回流時的全塔效率。

              ⑤測定全塔的濃度(或溫度)分布。

              ⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

              二、基本原理

              在板式精餾塔中,由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實現多次接觸,進行傳熱與傳質,使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比,稱為回流比。

              回流比是精餾操作的重要參數之一,其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分離任務,則需要無窮多塔板的精餾塔。當然,這不符合工業實際,所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時,既無任何產品采出,也無原料加入,塔頂的冷凝液全部返回塔中,這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少,又易于達到穩定,故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。

              實際回流比常取最小回流比的`1。2~2。0倍。在精餾操作中,若回流系統出現故障,操作情況會急劇惡化,分離效果也將變壞。

              板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數,有以下兩種定義方法。

              (1)總板效率E

              E=N/Ne

              式中E——總板效率;N——理論板數(不包括塔釜);

              Ne——實際板數。

              (2)單板效率Eml

              Eml=(xn—1—xn)/(xn—1—xn*)

              式中Eml——以液相濃度表示的單板效率;

              xn,xn—1——第n塊板和第n—1塊板的液相濃度;

              xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

              總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后,可通過改變氣液負荷達到最高板效率;對于不同的板型,可以保持相同的物系及操作條件下,測定其單板效率,以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果,常用于板式塔設計中。

              若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓,塔內上升蒸汽量將會改變,同時,塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化,其沸騰給熱系數也將發生變化,從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律,可知Q=αA△tm

              式中Q——加熱量,kw;

              α——沸騰給熱系數,kw/(m2*K);

              A——傳熱面積,m2;

              △tm——加熱器表面與主體溫度之差,℃。

              若加熱器的壁面溫度為ts,塔釜內液體的主體溫度為tw,則上式可改寫為

              Q=aA(ts—tw)

              由于塔釜再沸器為直接電加熱,則加熱量Q為Q=U2/R式中U——電加熱的加熱電壓,V;R——電加熱器的電阻,Ω。

              三、裝置和流程

              本實驗的流程如圖1所示,主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。

              1。精餾塔

              精餾塔為篩板塔,全塔共八塊塔板,塔身的結構尺寸為:塔徑∮(57×3。5)mm,塔板間距80mm;溢流管截面積78。5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每塊塔板開有43個直徑為1。5mm的小孔,正三角形排列,孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽—液接觸情況,塔身設有一節玻璃視盅,在第1—6塊塔板上均有液相取樣口。

              蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm。塔釜裝有液位計、電加熱器(1。5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計接口、測壓口和取樣口,分別用于觀測釜內液面高度,加熱料液,控制電加熱裝置,測量塔釜溫度,測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料,故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0。06m2,管外走冷卻液。

              圖1精餾裝置和流程示意圖

              1、塔頂冷凝器

              2、塔身

              3、視盅

              4、塔釜

              5、控溫棒

              6、支座

              7、加熱棒

              8、塔釜液冷卻器

              9、轉子流量計

              10、回流分配器

              11、原料液罐

              12、原料泵

              13、緩沖罐

              14、加料口

              15、液位計

              2、回流分配裝置

              回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成,它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒,內部裝有鐵芯,塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下,在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。

              即當控制器電路接通后,電磁圈將引流棒吸起,操作處于采出狀態;當控制器電路斷開時,電磁線圈不工作,引流棒自然下垂,操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制,也可通過計算機實現自動控制。

              3、測控系統

              在本實驗中,利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數,該系統的引入,不僅使實驗跟更為簡便、快捷,又可實現計算機在線數據采集與控制。

              4、物料濃度分析

              本實驗所用的體系為乙醇—正丙醇,由于這兩種物質的折射率存在差異,且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系,故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單,但精度稍低;若要實現高精度的測量,可利用氣相色譜進行濃度分析。

              混合料液的折射率與質量分數(以乙醇計)的關系如下。

              .=60.8238—44.0529nD式中。——料液的質量分數;nD——料液的折射率(以上數據為由實驗測得)。

              四、操作要點

              ①對照流程圖,先熟悉精餾過程中的流程,并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

              ②全回流操作時,在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分數)左右的乙醇—正丙醇料液,啟動進料泵,向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。

              ③啟動塔釜加熱及塔身伴熱,觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡),發現塔板上有料液時,打開塔頂冷凝器的水控制閥。

              ④測定全回流情況下的單板效率及全塔效率,在一定的回流量下,全回流一段時間,待該塔操作參數穩定后,即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣,用阿貝折光儀進行分析,測取數據(重復2~3次),并記錄各操作參數。

              ⑤實驗完畢后,停止加料,關閉塔釜加熱及塔身伴熱,待一段時間后(視鏡內無料液時),切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水,切斷電源,清理現場。

              五、報告要求

              ①在直角坐標系中繪制x—y圖,用圖解法求出理論板數。

              ②求出全塔效率和單板效率。

              ③結合精餾操作對實驗結果進行分析。

              六、數據處理

              (1)原始數據

              ①塔頂:nD1=1.3597,nD2=1.3599;塔釜:nD1=1.3778,nD2=1.3779

              nD1=1.3658,nD2=1.3658;nD1=1.3678,nD2=1.3681。

              ②第四塊板:第五塊板:

              (2)數據處理

              ①由附錄查得101.325kPa下乙醇—正丙醇t—x—y關系:

              表1:乙醇—正丙醇平衡數據(p=101.325kPa)序號

              1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

              液相組成x氣相組成y沸點/℃ 0 、0.126 、0.188 、0.210 、0.358 、0.461 、0.546、 0.600 、0.663 、0.844 、1.0

              0 、0.240 、0.318 、0.339、 0.550、 0.650、 0.711、 0.760、 0.799 、0.914、 1.0

              97.16 、93.85 、92.66 、91.60 、88.32 、86.25、 84.98 、84.13、 83.06、 80.59、 78.38

              乙醇沸點:78.38℃,丙醇沸點:97.16℃。純溶質(溶劑)折光率原始數據

              純物質冰乙醇正丙醇

              折光率

              1.3581 、1.3579 、1.3809、 1.3805

              均值1.3580 、1.3807

              回歸方程:

              由質量分數m=A—BnD代入m1=1 nD1=1.3580與m2=0 nD2=1.3807得=60.8238—44.0529nD ① ②原始數據處理:

              表2:原始數據處理

              名稱

              塔頂塔釜第4塊板第5塊板

              折光率nD

              1.3597 、1.3778 、1.3658 、1.3678

              折光率nD

              1.3599 、1.3779 、1.3658、 1.3681

              平均折光率nD質量分數ω摩爾分數x

              1.3598 、1.37785 、1.3658 、1.36795

              0.9207、 0.1255 、0.6563、 0.5616

              0.9380 、0.1577 、0.7136、 0.6256

              以塔頂數據為例進行數據處理:

              DnD1.nD2

              1.3597.1.3599

              1.3598

              將平均折光率帶入①式

              60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207

              0.9207

              x...0.9380

              1—0.92071—0.9207

              乙醇。正丙醇4660

              ③在直角坐標系中繪制x—y圖,用圖解法求出理論板數。

              乙醇

              參見乙醇—丙醇平衡數據作出乙醇—正丙醇平衡線,全回流條件下操作線方程為y=x,具體作圖如下所示(塔頂組成,塔釜組成):

              圖2:乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖

              ④求出全塔效率和單板效率。

              由圖解法可知,理論塔板數為6。2塊(包含塔釜),故全塔效率為E。

              第5塊板的入板液相濃度x4=0。7136,出板組成x5=0。6256

              由y5=x4=0。7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖,得x5=0。5490N6。2.100%。。100%。77。5%N總8

              則第5塊板單板效率Em1,5。

              0。7136。0。6256

              。100%。53。46%

              0。7136。0。5490

              七、誤差分析及結果討論

              1。誤差分析:

              (1)實驗過程誤差:測定折光率時溶質組分有所揮發造成數據誤差

              (2)數據處理誤差:使用手繪作圖法求取理論塔板數存在一定程度的誤差,尤其是在求取x5=0。5490時,直接在圖上尋找對應點,誤差較大。

              (3)折光儀和精餾塔自身存在的系統誤差。

              2。結果討論:

              此次實驗測得的全塔效率為77。5%,單板效率為53。46%,全回流操作穩定,全塔效率和塔板效率較為合理。

              八、思考題

              1。什么是全回流。全回流操作有哪些特點,在生產中有什么實際意義。如何測定全回流條件下的氣液負荷。

              答:a、冷凝后的液體全部回流至塔內,這稱作全回流。簡單來說,就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續精餾。

              b、D=0,實際生產是沒有意義的,但一般生產之前精餾塔都要進行全回流操作,因為剛開始精餾時,塔頂的產品還不合格,而且讓氣液充分接觸,使精餾塔盡快穩定、平衡。

              U2

              Qq。r R c、要測定全回流條件下的氣液負荷,利用公式,其中塔釜的加熱電壓和電阻已知,查出相變焓,則可以求出汽化量q,則有在全回流下L=V=q。

            精餾實驗報告3

              一、實驗目的

              1.學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態,并分析這些操作狀態對塔性能的影響;

              2.學會精餾塔性能參數的測量方法,并掌握其影響因素;

              3.測定精餾過程的動態特性,提高學生對精餾過程的認識。

              二、實驗原理

              1.理論塔板數的圖解求解法

              對于二元物系,如已知其汽液平衡數據,則根據精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計算得到操作線,從而使用圖解求解法,繪圖得到精餾操作的理論塔板數。

              精餾段操作線方程:

              提餾段操作線方程:

              用圖解法求算理論塔板的理論依據為:

              (1)根據理論塔板定義,離開任一塔板上氣液兩相的濃度x n和y n必在平衡線上;

              (2)根據組分物料衡算,位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應塔段的操作線上。

              本實驗采用全回流的操作方式,即。此時,精餾段操作線和提餾段操作線簡化為:

              2.總板效率

              精餾操作的總板效率的計算公式為:

              式中,N T為理論塔板數,N P為實際塔板數。

              3.折光率與液相組成

              本實驗通過測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率,計算得到餾出液與釜液的組成。對30%下質量分率與阿貝折光儀讀數之間關系可按下列回歸式計算:

              式中,w為質量分率,n30為30oC下的.折光指數。

              測量溫度下的折光指數與30oC下的折光指數之間關系可由下式計算:

              式中,n t為測量溫度下的折光指數,t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。

              餾出液與釜液的質量分數與摩爾分數之間的關系可由下式表示:

              三、實驗步驟

              1.實驗前檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應處于關閉狀態;電流電壓表及電位器位置均為零;

              2.打開塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水的水量約為8升/分鐘;

              3.接上電源閘,按下裝置上總電源開關,調節回流比控制器至全回流狀態;

              4.調節電位器使加熱電壓為70V,開始計時并測量塔頂溫度。剛開始時每隔5分鐘記錄一

            精餾實驗報告4

              學院:化學工程學院 姓名:學 號: 專業:化學工程與工藝 班 級:同組人員:

              課程名稱: 化工原理實驗 實驗名稱: 精餾實驗實驗日期

              北 京 化 工 大 學

              實驗五 精餾實驗

              摘要:本實驗通過測定穩定工作狀態下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度,得到該處液相濃度,根據數據繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數,從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗,了解精餾塔工作原理。 關鍵詞:精餾,圖解法,理論板數,全塔效率,單板效率。

              一、目的及任務

              ①熟悉精餾的工藝流程,掌握精餾實驗的操作方法。

              ②了解板式塔的結構,觀察塔板上汽-液接觸狀況。

              ③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。

              ④測定部分回流時的全塔效率。

              ⑤測定全塔的濃度(或溫度)分布。

              ⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。

              二、基本原理

              在板式精餾塔中,由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實現多次接觸,進行傳熱與傳質,使混合液達到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比,稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一,其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分離任務,則需要無窮多塔板的精餾塔。當然,這不符合工業實際,所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時,既無任何產品采出,也無原料加入,塔頂的冷凝液全部返回塔中,這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少,又易于達到穩定,故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。

              實際回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精餾操作中,若回流系統出現故障,操作情況會急劇惡化,分離效果也將變壞。

              板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數,有以下兩種定義方法。

              (1) 總板效率E

              E=N/Ne

              式中E——總板效率;N——理論板數(不包括塔釜);

              Ne——實際板數。

              (2)單板效率Eml

              Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

              式中 Eml——以液相濃度表示的單板效率;

              xn ,xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;

              xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

              總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后,可通過改變氣液負荷達到最高板效率;對于不同的板型,可以保持相同的物系及操作條件下,測定其單板效率,以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果,常用于板式塔設計中。

              若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓,塔內上升蒸汽量將會改變,同時,塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化,其沸騰給熱系數也將發生變化,從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律,可知

              Q=αA△tm

              式中 Q——加熱量,kw;

              α——沸騰給熱系數,kw/(m2*K);

              A——傳熱面積,m2;

              △tm——加熱器表面與主體溫度之差,℃。

              若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為

              Q=aA(ts-tw)

              由于塔釜再沸器為直接電加熱,則加熱量Q為

              Q=U2/R

              式中 U——電加熱的加熱電壓,V; R——電加熱器的電阻,Ω。

              三、裝置和流程

              本實驗的流程如圖1所示,主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系

              統組成。

              1.精餾塔

              精餾塔為篩板塔,全塔共八塊塔板,塔身的結構尺寸為:塔徑∮(57×3.5)mm,塔板間距80mm;溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔,正三角形排列,孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況,塔身設有一節玻璃視盅,在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。

              蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200w)、溫度計接口、測壓口和取樣口,分別用于觀測釜內液面高度,加熱料液,控制電加熱裝置,測量塔釜溫度,測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料,故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0.06m2,管外走冷卻液。

              圖1 精餾裝置和流程示意圖

              1.塔頂冷凝器 2.塔身3.視盅4.塔釜 5.控溫棒 6.支座

              7.加熱棒 8.塔釜液冷卻器 9.轉子流量計 10.回流分配器

              11.原料液罐 12.原料泵 13.緩沖罐 14.加料口 15.液位計

              2.回流分配裝置

              回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成,它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒,內部裝有鐵芯,塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下,在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后,電磁圈將引流棒吸起,操作處于采出狀態;當控制器電路斷開時,電磁線圈不工作,引流棒自然下垂,操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制,也可通過計算機實現自動控制。

              3.測控系統

              在本實驗中,利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數,該系統的引入,不僅使實驗跟更為簡便、快捷,又可實現計算機在線數據采集與控制。

              4.物料濃度分析

              本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇,由于這兩種物質的'折射率存在差異,且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系,故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單,但精度稍低;若要實現高精度的測量,可利用氣相色譜進行濃度分析。

              混合料液的折射率與質量分數(以乙醇計)的關系如下。

              ?=58.9149—42.5532nD

              式中 ?——料液的質量分數;

              nD——料液的折射率(以上數據為由實驗測得)。

              四、操作要點

              ①對照流程圖,先熟悉精餾過程中的流程,并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。

              ②全回流操作時,在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%(摩爾分數)左右的乙醇-正丙醇料液,啟動進料泵,向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。

              ③啟動塔釜加熱及塔身伴熱,觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況(觀察視鏡),發現塔板上有料液時,打開塔頂冷凝器的水控制閥。

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